ICS 77.120. 99 H 14 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 18114.92010 代替GB/T18114.9—2000 稀土精矿化学分析方法 第9部分：五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法 Chemical analysis methods of rare earth concentrates- Part 9 :Determination of phosphorus pentoxide content- Phosphorus-bismuth-molybdenum blue spectrophotometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 18114.9—2010 前言 GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分： 第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：氧化针量的测定； 第3部分：氧化钙量的测定； 第4部分：氧化锯、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第5部分：氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：二氧化硅量的测定； 一第7部分：氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第9部分：五氧化二磷量的测定磷铋钼蓝分光光度法； 第10部分：水分的测定 重量法； 第11部分：氟量的测定 EDTA滴定法。 本部分为第9部分。 本部分是对GB/T18114.92000《独居石精矿化学分析方法氧化磷量的测定》的修订。 本部分与GB/T18114.9一2000相比，主要有如下变动： 测定范围由15.00%~30.00%调整为0.20%~30.00%； 显色波长由440nm调整为710nm； 增加了精密度条款； 增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由包头稀土研究院负责起草。 本部分由湖南稀土金属材料研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：高励珍、郝茜、王安丽。 本部分参加起草人：刘荣丽、崔益新、王素玲、姚南红、陈婕、朱霓。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T18114.9—2000 1 SAG GB/T 18114.9—2010 稀土精矿化学分析方法 第9部分：五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法 1范围 GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中五氧化二磷量的测定方法。 本部分适用于稀土精矿中五氧化二磷量的测定。测定范围：0.20%～30.00%。 2方法原理 试料经碱熔融后，热水浸取，硝酸酸化，在1mol/L硝酸酸度下，以乙醇为稳定剂，铋盐催化形成磷 铋钼三元杂多酸，抗坏血酸还原，在波长710nm处测定。 3试剂 3.1氢氧化钠。 3.2过氧化钠。 3.3硝酸铋。 3. 4 硝酸（pl.42g/mL)。 3.5 硝酸溶液（10mol/L）：移取625mL硝酸（3.4），用水稀释至1000mL，混匀。 3.6 硝酸溶液（1+3）。 3. 7 氢氧化钠溶液（50g/L），贮于塑料瓶中。 3.8 过氧化氢（30%）。 3.10 抗坏血酸（50g/L），现用现配。 3. 11 95%乙醇。 3.12钼酸铵溶液（50g/L)。 3.13 3五氧化二磷标准贮存溶液：称取1.9170g（预先经105℃～110℃烘干1h）的优级纯磷酸二氢 钾于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1 mg 五氧化二磷。 3.14五氧化二磷标准溶液：分取10.00mL五氧化二磷标准贮存溶液（3.13）于200mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg五氧化二磷。 3.15对硝基酚指示剂（10g/L）。 4试样 4.1试料的粒度应研磨至通过0.074mm筛。 4.2试料经105℃~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 5分析步骤 5.1试料 根据五氧化二磷的质量分数，按表1称取试样（4），精确至0.0001g。 1