ICS 71.080.40 CCS G 71 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 0024 -2022 工业用丁二酸二甲酯 Dimethyl succinate for industrial use 2022年1月4日发布 2022年3月1日实施 中国化工学会 发 布 C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 002 4-2022 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：宿迁联盛科技股份有限公司、宝鸡金宝玉科技股份有限公司、彩客化学（沧州） 有限公司、中国化工情报信息协会。 本文件主要起草人：项瞻波、林俊义、罗建辉、袁开锋、任全胜、刘宇、张长安、付登。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0024 -2022 1 工业用丁二酸二甲酯 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用丁二酸二甲酯的技术要求、试验方法 、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以丁二酸、 丁二酸酐、马来酸酐和甲醇为主要原料合成的工业用丁二酸二甲酯 。 分子式： C6H10O4 结构式： 相对分子质量： 146.1426 （按2018年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 3143 液体化学产品 颜色测定法 (Hazen单位—铂-钴色号) GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 4.1 外观 工业用丁二酸二甲酯为无色透明液体。 4.2 要求 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0024 -2022 2 工业用丁二酸二甲酯的技术要求见表 1。 表1 工业用丁二酸二甲酯 的技术要求 项 目 指 标 丁二酸二甲酯， w/% ≥ 99.5 水分， w/% ≤ 0.1 色度（铂 -钴）/号 ≤ 10 透光率（ 425nm）/% ≥ 99 透光率（ 500nm）/% ≥ 99.5 酸值/（mgKOH/g） ≤ 0.1 5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 外观的测 定 在自然光线下直接目测。 5.2 水分的测定 按照GB/T 6283 的规定进行测定。 5.3 色度的测定 按照GB/T 3143 的规定进行测定。 5.4 酸值的测定 5.4.1 原理 采用酸碱滴定法，以酚酞试剂为指示液，用氢氧化钾标准 滴定溶液滴定丁二酸二甲酯样品，通过消 耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积计算酸值。 5.4.2 试剂或材料 5.4.2.1 95%（v/v）乙醇（分析纯）。 5.4.2.2 氢氧化钾标准滴定溶 液{c(KOH)=0.05mol/L} 。 称取3 g氢氧化钾溶于 1000 mL蒸馏水中，静置一周，取上层清液摇匀，按 GB/T 601 标定。 5.4.2.3 酚酞指示液： 1 g/L乙醇溶液。 5.4.2.4 中性乙醇：以酚酞试剂为指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液将 95%（v/v）乙醇调至微红色。 5.4.3 试验步骤 称取3 g样品（准确至 0.0002 g ）于锥形瓶中，加 50 mL中性乙醇，在水浴上加热溶解后放至室 温，加1滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴至微红色， 10 s不褪色为终点。 5.4.4 结果计算 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0024 -2022 3 酸值 X1（mgKOH/g）按式（ 1）计算： mVcX1.56 1 ……………………………… （1） 式中： c ——氢氧化钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； V ——样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积， 单位为毫升（ mL）； 56.1——氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol）； m ——试样质量，单位为克（ g）。 5.5 丁二酸二甲酯含量的测定 5.5.1 原理 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离 子化检测器 （FID）检测，用面积归一化法计算有关组分的含量。 5.5.2 试剂或材料 5.5.2.1 氮气：体积分数不小于 99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.5.2.2 氢气：体积分数不小于 99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.5.2.3 空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.5.3 仪器和设备 5.5.3.1 气相色谱仪：应配有氢火焰离子化检测器 。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 中的有关规 定。 5.5.3.2 色谱工作站。 5.5.3.3 微量进样器： 10μL。 5.5.4 试验条件 推荐的色谱柱和典型操作条件参见表 2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录 A。其他能达到同 等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。 表 2 色谱柱及典型操作条件 项 目 参 数 色谱柱固定相 毛细柱，固定相为 5%-苯基-95%-二甲基聚硅氧烷 柱长×柱内径×液膜厚度 30 m×0.32 mm×0.25 μm 载气（高纯氮）流速 /（mL/min） 0.5~1.0 氢气流速 /（mL/min） 30 空气流速 /（mL/min） 300 汽化室温度 /℃ 250 检测器温度 /℃ 280 程序升温条件 初始温度 80 ℃，保持 1 min，以10 ℃/min的速度升至 280 ℃，保 持20 min； 分流比 7:1 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0024 -2022 4 5.5.5 试验步骤 气相色谱仪稳定后，取适量样品于样品瓶中，用进样器直接进样。当室温较低样品结晶时，于水浴 中加热至完全溶解后进样，进样量 0.2μL，用面积归一化法定量。 5.5.6 结果计算 工业用丁二酸二甲酯的纯度（ w），以%（质量分数）表示，按式（ 2）计算： %100 iAAw ………………………………（ 2） 式中： A ——待测组分峰面积； ∑A i ——各组分峰面积之和。 两次平行测定结果的差值应不大于 0.3%。取其算数平均值作为分析结果。 5.6 透光率的 测定 5.6.1 试剂 无水甲醇（分析纯）。 5.6.2 仪器与设备 5.6.2.1 电子天平：分度值 0.1 mg。 5.6.2.2 可见分光光度计。 5.6.3 试验步骤 称取2.5 g（精确至 0.001 g）样品，溶解于 25 mL甲醇中，全部溶解后用分光光度计在波长 425 nm 和500 nm处分别进行测定。 5.6.4 允许差 平行测定两次，平行测定结果的绝对差值不得超过 1%。取二次重复测定结果的算术平均值作为分 析结果。 6 检验规则 6.1 检验 本文件第 4章的全部项目均 为出厂检验 项目，由生产厂的质量检验部门进行检验。 产品需经质检部 门检验合格后，并 签发合格证方可出厂。 6.2 组批与抽样 采样规则按 GB/T 6680 进行。每批产品，总取样量不少于 1000 mL，混合均匀后，分装在两个清洁 干燥的磨口瓶中，粘贴标签，注明产品名称、取样日期、地点、批号、采样人姓名等，一瓶进行分析 检 验，另一瓶保存三个月以备检查，也可按不同客户要求保存半年至一年时间。 6.3 判定规则 检验结果的判定按 GB/T 8170 规定的修约值比较法进行。 检验结果中，如有一项指标不符合本文件 全国团体标准信息平台 T