ICS DB51 四 川 省 地 方 标 准 DB51/T 1560—2013 氯吡脲含量分析方法 2013 - 03 - 11 发布 四川省质量技术监督局 2013 - 04 - 01 实施 发 布 DB51/T 1560—2013 目 次 前 言 ............................................................................... II 1 范围 .............................................................................. 1 2 安全提示 .......................................................................... 1 3 鉴别试验 .......................................................................... 1 4 试验方法 .......................................................................... 1 附录 A（资料性附录） 氯吡脲的其他名称、结构式和基本物化参数 .......................... 4 I DB51/T 1560—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由四川省危险化学品质量监督检验所提出。 本标准由四川省化工标准化技术委员会归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准。 本标准起草单位：四川省危险化学品质量监督检验所、四川国光农化股份有限公司。 本标准主要起草人：周磊、颜亚奇、陈悦、何鹏、樊高旭。 II DB51/T 1560—2013 氯吡脲含量分析方法 1 范围 本标准规定了氯吡脲含量分析方法。 本标准适用于由氯吡脲及其生产中产生的杂质组成的氯吡脲含量分析。 注：氯吡脲的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2 安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采 取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 3 鉴别试验 高效液相色谱法（HPLC）——本鉴别试验可与氯吡脲质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作 条件下，试样溶液中某色谱主峰的保留时间与标样溶液中氯吡脲色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.2%以内。 4 4.1 试验方法 方法提要 试样用乙腈溶解，以乙腈+水为流动相，使用以 C18 不锈钢柱和具有可变波长紫外检测器，对试样中 的氯吡脲进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 4.2 试样和溶液 ·乙腈：色谱纯； ·水：新蒸二次蒸馏水； ·氯吡脲标样：已知质量分数≥98%。 4.3 仪器 ·高效液相色谱仪，具有可变波长的紫外检测器； ·色谱工作站； ·色谱柱：250 mm×4.6 mm(i.d.) 不锈钢柱，内装 C18 填充物，粒径 5 µm（或具等同效果的色谱柱）； ·微量进样器：50 μL； ·过滤器：滤膜孔径约 0.45 μm； ·超声波清洗器。 4.4 高效液相色谱操作条件 1 DB51/T 1560—2013 ·流动相：乙腈+水＝65+35，经滤膜过滤，并进行脱气； ·柱温：30℃； ·流速：1.0 mL/min； ·检测波长：265 nm； ·进样体积：10 μL； ·保留时间：氯吡脲约 4.57 min。 上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得 最佳效果。典型的氯吡脲高效液相色谱图见图 1。 VW D1 A, 波长=265 nm (E:\HPLC\DATA\氯吡脲方法探索\Z20111018-样品13.D) 4.571 - Forchlorfenuron mAU 350 300 250 1 200 150 100 5.102 4.093 50 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 min 1—氯吡脲 图1 4.5 氯吡脲试样高效液相色谱图 测定步骤 4.5.1 标样溶液的配制 称取氯吡脲标样 0.1 g（精确至 0.000 2 g），置于 100 mL 容量瓶中，用乙腈溶解，并稀释到刻度， 用移液管吸取 1 mL 于 50 mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，混匀、备用。 4.5.2 试样溶液的配制 称取含氯吡脲 0.1 g 的试样（精确至 0.000 2g），置于 100 mL 容量瓶中，用乙腈溶解，并稀释到 刻度，用移液管吸取 1 mL 于 50mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，混匀、备用。 4.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氯吡脲峰面积相对变化 小于 1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.6 计算 试样中氯吡脲的质量分数 ω1(%)，按式（1）计算： 2 DB51/T 1560—2013 ω1 = A2 ⋅ m1 ⋅ ω ……………………………………………(1) A1 ⋅ m 2 式中： A2 —— 试样溶液中，氯吡脲峰面积的平均值； m1 —— 氯吡脲标样的质量，g； ω —— 标样中氯吡脲的质量分数，%； A1 —— 标样溶液中，氯吡脲峰面积的平均值； m2 —— 氯吡脲试样的质量，g。 4.7 允许差 氯吡脲质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。 3 DB51/T 1560—2013 AA 附 录 A （资料性附录） 氯吡脲的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分氯吡脲的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO 通用名称：forchlor fenuron CAS 登录号：68157-60-8 CIPAC 数字代号：310 化学名称：1-(2-氯-4-吡啶)-3-苯基脲 结构式： Cl N O NHCNH 实验式：C12H10ClN3O 相对分子质量：247.68 生物活性：调节植物生长 熔点（℃）：168～174 -9 蒸气压（Pa，25℃）：3.33×10 溶解度（g/L，20℃）：水 0.11，乙醇 119，无水乙醇 149，丙酮 127，氯仿 2.7，乙醇/水(1:1)混 合液 18.4 稳定性：在热、紫外光、酸、碱条件下稳定，耐贮存。 _________________________________ 4 DB51/T 1560—2013