中华人民共和国国家标准 GB 13580.6--92 大气降水中硫酸盐测定 Determination of sulfate in the wet precipitation 1主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定大气降水中硫酸盐的硫酸锁浊度法和铬酸锁-二苯碳酰二肼光度法。 1.2本标准适用于大气降水样品中硫酸盐的测定。 1.3本标准分两篇：第一篇硫酸钡浊度法，第二篇铬酸钡-二苯碳酰二光度法。 硫酸钡浊度法最低检出浓度为0.4mg/L，测定范围为1.0~70mg/L。 铬酸钡-二苯碳酰二肼光度法最低检出浓度为0.1mg/L，测定范围为0.5～10mg/L。 2引用标准 GB13580.2大气降水样品的采集与保存 第一篇硫酸钡浊度法 3原理 降水中硫酸盐和钡离子生成细的悬浮体，使溶液浑浊。其浑浊程度与样品中硫酸盐的含量成比例。 测量硫酸钡悬浮液吸光度，即可由校准曲线求出硫酸盐的含量。 4 试剂 4.1硫酸盐标准贮备液：1000ug/mL。称取1.8140g硫酸钾（105℃烘干2h），溶于水，定容至 1000mL. 4.2硫酸盐标准使用液：100μg/mL。吸取硫酸盐标准贮备液（4.1)10.00mL于100mL容量瓶，用水 稀释到刻度。 4.3明胶溶液：3.0g/L。称取3.0g明胶，搅拌溶解在1000mL70℃水中，冷却后，放在冰箱中冷藏 24h以上。 酸(HC1)调至pH1～2。此溶液可稳定大约1 个月。 5 仪器 5.1分光光度计或光电比色计。 5.2电磁搅拌器。 6样品采集与保存 按GB13580.2执行。 国家环境保护局1992-06-20批准 1993-03-01实施 8t GB13580.6—92 7 步骤 6.00，5.00，4.00mL，再准确加入明胶溶液（4.3)1.00mL，将配好标准系列溶液的烧杯，逐个放在磁力 搅拌器（5.2）上，搅拌10s，迅速加入2mL氯化锁-明胶溶液（4.4），同时用秒表准确计时，搅拌2.0 min。静置1.5min后，于420nm波长处，用20mm吸收池，以水作参比测一吸光度。用吸光度对相应 硫酸盐含量绘制校准曲线。 7.2样品测定：根据降水中硫酸盐含量，准确吸取5.00～9.00mL样品，加入适量水，使体积为 9.00mL，以下按绘制校准曲线的步骤（7.1)进行操作。由吸光度从校准曲线上查出硫酸盐的含量。 8分析结果的表述 降水中硫酸盐（按SO,²-计)浓度以mg/L表示，按式(1)计算： M ..(1) 式中：C样品中硫酸盐浓度，mg/L； M-—从校准曲线上查得硫酸盐含量，μg V-—取样体积,mL。 9精密度和准确度 5个实验室对含SO,2-6.00mg/L,F-0.20mg/L,Cl1.00mg/L,NO-1.2mg/L,K+0.44mg/L的 合成水样进行测定，测定结果SO,2-的相对标准偏差为0.74%，相对误差为一1.2%。 第二篇铬酸钡-二苯碳酰二肼光度法 10原理 在弱酸性溶液中，硫酸根与铬酸钡悬浮液发生下述交换反应： SO,2-+BaCrO4BaSO4 * +CrO,2 在乙醇-氨性溶液介质中，分离除去过量的铬酸钡。交换释放出的CrO,2-用二苯碳酰二肼显色，于 波长545nm处测定吸光度，间接确定SO²-浓度。 11 试剂 11.1硫酸盐标准贮备液：1000ug/mL。称取1.8140g硫酸钾（105℃烘干2h）溶于水，定容至 1 000 ml。 11.2硫酸盐标准使用液：10μg/mL。吸取硫酸盐标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度。 酸，加水至500mL，加热（70~80℃）使之溶解，加3滴0.1%漠百酚蓝，用6mol/L水中和至溶液为 蓝色，析出沉淀。用温水倾洗沉淀2～3次，再用冷水充分洗涤，经滤膜过滤，沉淀在105℃干燥2h，研细 备用。 酸的水中，得悬浮液。贮于聚乙烯瓶中，使用前充分摇匀。 11.5氨水溶液：6mol/L。吸取45mL浓氨水用水稀释到100mL。 19