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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211112148.5 (22)申请日 2022.09.13 (71)申请人 江苏中兴 派能电池 有限公司 地址 211400 江苏省扬州市仪征市仪征 经 济开发区闽泰大道 9号 (72)发明人 阮泽文 宗丽娟 胡学平 杨亦双 杨庆亨 (74)专利代理 机构 北京超凡宏宇专利代理事务 所(特殊普通 合伙) 11463 专利代理师 王宏 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 21/84(2006.01) (54)发明名称 磷酸铁锂中磁性异 物的检测方法 (57)摘要 本发明涉及电池 材料检测技术领域, 具体涉 及一种磷酸铁锂中磁性异物的检测方法。 磷酸铁 锂中磁性异物的检测方法, 包括: 采用第一磁棒 复合体收集磷酸铁锂中的磁性异物并富集于第 一滤膜上, 检测第一滤膜上的磁性异物的颗粒尺 寸及数量; 将检测后的第一滤膜与有机溶剂在容 器中混合, 溶解第一滤膜后, 去除容器中的液体; 采用添加剂溶液将容器中磁性异物冲洗至密封 容器中, 得到第一混合体系, 采用第二磁棒复合 体收集第一混合体系中的磁性异物并富集于第 二滤膜上; 检测第二滤膜上的磁性异物的颗粒尺 寸和数量。 该方法可分离磷酸铁锂中的磷化铁和 其他金属磁性异物, 获得磷化铁和其他金属磁性 异物磁颗粒尺寸和数量。 权利要求书2页 说明书9页 CN 115356178 A 2022.11.18 CN 115356178 A 1.磷酸铁锂中磁性异 物的检测方法, 其特 征在于, 包括以下步骤: (a)采用第一磁棒复合体收集磷酸铁锂中的磁性异物并富集于第一滤膜上; 检测所述 第一滤膜上的磁性异 物的颗粒尺寸及数量; (b)将步骤(a)检测后的所述第一滤膜与有机溶剂在容器中混合, 溶解所述第一滤膜 后, 去除所述 容器中的液体; (c)采用添加剂溶液将步骤(b)中所述容器中磁性异物冲洗至密封容器中, 得到第一混 合体系, 采用第二磁棒复合体 收集所述第一混合体系中的磁性异物并富集于第二滤膜上; 检测所述第二滤膜上的磁性异 物的颗粒尺寸和数量。 2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中磁性异物的检测方法, 其特征在于, 包含以下特征 (1)至(2)中的至少一种: (1)所述第 一磁棒复合体和所述第 二磁棒复合体分别包括磁棒本体以及包覆所述磁棒 本体的热缩管包套; (2)所述磁棒本体的磁场强度为6 000~12000GS。 3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中磁性异物的检测方法, 其特征在于, 所述采用第 一 磁棒复合体收集磷酸铁锂中的磁性异 物并富集于第一滤膜上, 具体包括以下步骤: 将所述磷酸铁锂、 第一磁棒复合体和水在密封容器中进行第一混合, 取出所述第一磁 棒复合体, 采用水将所述第一磁棒复合体上吸 附的磁性物质冲洗至第一玻璃容器中, 再进 行第一超声洗涤; 再将第一超声洗涤后的磁性物质转移至所述第一滤膜上并进行第一干 燥。 4.根据权利要求3所述的磷酸铁锂中磁性异物的检测方法, 其特征在于, 包含以下特征 (1)至(6)中的至少一种: (1)所述第一混合的时间为25~40mi n; (2)所述第一混合采用滚动装置, 所述滚动装置的转速为10 0~120r/mi n; (3)所述第一超声洗涤, 具体包括: 向所述第一玻璃容器 中加入洗液并进行第一超声处 理, 再采用磁块贴附在所述第一玻璃容器的外侧底部, 使磁性物质吸附聚集, 倒掉所述洗 液; (4)所述第一超声处 理的时间为1~3mi n; (5)所述第一超声洗涤的次数为 4~6次; (6)所述第一干燥的温度为5 0~65℃, 所述第一干燥的时间为25~3 5min。 5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中磁性异物的检测方法, 其特征在于, 包含以下特征 (1)至(4)中的至少一种: (1)所述第一滤膜的材质包括聚乙酸、 聚醚砜和混合纤维素中的至少一种; (2)所述第一滤膜的孔径为1~ 25 μm; (3)所述第二滤膜的材质包括聚乙烯、 聚丙烯、 聚四氟乙烯、 聚偏氟乙烯、 尼龙、 聚乙酸、 混合纤维素和聚醚砜中的至少一种; (4)所述第二滤膜的孔径为1~ 25 μm。 6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中磁性异物的检测方法, 其特征在于, 包含以下特征 (1)至(2)中的至少一种: (1)采用洁净度分析仪检测所述第一滤膜上的磁性异 物的颗粒尺寸及数量;权 利 要 求 书 1/2 页 2 CN 115356178 A 2(2)采用洁净度分析仪检测所述第二滤膜上的磁性异 物的颗粒尺寸和数量。 7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中磁性异物的检测方法, 其特征在于, 包含以下特征 (1)至(3)中的至少一种: (1)在步骤(b)中, 混合的过程中采用超声处 理; 所述超声处 理的时间为 4~6min; (2)在步骤(b)中, 去除所述容器中的液体, 具体包括: 将磁块贴附于容器外侧底部, 以 吸附所述 容器中的磁性异 物, 再将所述 容器中的液体倒掉; (3)所述有机溶剂包括 N‑甲基吡咯烷酮。 8.根据权利要求6所述的磷酸铁锂中磁性异物的检测方法, 其特征在于, 在步骤(b)中, 采用第二磁棒复合体收集所述第一混合体系中的磁性异物并富集于第二滤膜上, 具体包括 以下步骤: 将第一混合体系与第二磁棒复合体进行第二混合, 取出所述第二磁棒复合体, 采用水 将所述第二磁棒复合体上 的磁性异物冲洗第二玻璃容器中, 再进行第二超声洗涤; 将第二 超声洗涤后的磁性异 物转移至所述第二滤膜上并进行第二干燥。 9.根据权利要求8所述的磷酸铁锂中磁性异物的检测方法, 其特征在于, 包含以下特征 (1)至(6)中的至少一种: (1)所第一混合体系与第二磁棒复合体混合采用滚动装置, 所述滚动装置的转速为100 ~120r/mi n; (2)所述第二混合的时间为8~12mi n; (3)所述第二超声洗涤, 具体包括: 向所述第二玻璃容器 中加入洗液并进行第二超声处 理, 再采用磁块贴附在所述第二玻璃容器的外侧底部, 使磁性物质吸附聚集, 倒掉所述洗 液; (4)所述第二超声处 理的时间为1~3mi n; (5)所述第二超声洗涤的次数为2 ~4次; (6)所述第二干燥的温度为5 0~65℃, 所述第二干燥的时间为25~3 5min。 10.根据权利要求1所述的磷酸铁锂中磁性异物的检测方法, 其特征在于, 包含以下特 征(1)至(2)中的至少一种: (1)所述添加剂中, 添加剂包括羧甲基纤维素钠、 甲基纤维素、 聚乙二醇、 聚丙烯腈、 聚 丙烯酸酯、 琼脂、 果胶和淀粉中的至少一种; (2)所述添加剂溶 液中, 添加剂的质量含量 为1%~10%。权 利 要 求 书 2/2 页 3 CN 115356178 A 3
专利 磷酸铁锂中磁性异物的检测方法
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