(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211257835.6 (22)申请日 2022.10.12 (71)申请人 中国地质大 学 （武汉） 地址 430000 湖北省武汉市洪山区鲁磨路 388号 (72)发明人 陆珏　靳洪允　操志文　陈唯　 李明　刘勇胜　 (74)专利代理 机构 深圳市世纪恒程知识产权代 理事务所 4 4287 专利代理师 罗敏 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/44(2006.01) (54)发明名称 白云石固体标准样品的制备方法及其应用 (57)摘要 本发明公开一种白云石固体标准样品的制 备方法及其应用， 所述白云石固体标准样品的制 备方法， 包 括以下步骤： S1、 获得粒度小于2μm的 白云石粉末； S2、 将白云石粉末压制成生坯， 烧 结， 获得白云石固体烧结片， 即为白云石固体标 准样品。 本发 明提供的方法有效填补了白云石镁 同位素微区分析固体标准样品的空缺， 满足了地 质学领域对微米尺度的白云石镁同位素高精度 分析的迫切需求。 权利要求书1页 说明书8页 附图5页 CN 115479822 A 2022.12.16 CN 115479822 A 1.一种白云石固体标准样品的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1、 获得粒度小于2 μm的白云石粉末； S2、 将白云石粉末压制成生坯， 烧结， 获得 白云石固体烧结片， 即为白云石固体标准样 品。 2.如权利要求1所述的白云石固体标准样品的制备 方法， 其特 征在于， 步骤S1包括： 将白云石矿物粉碎成块状后， 粗碎成毫米级颗粒， 采用湿法球磨， 加入球磨珠， 并加入 助磨剂， 球磨后烘干， 获得 粒度小于2 μm的白云石粉末。 3.如权利要求2所述的白云石固体标准样品的制备方法， 其特征在于， 所述助磨剂包括 正丁醇、 异丙醇、 酒精中的至少一种。 4.如权利要求2所述的白云石固体标准样品的制备方法， 其特征在于， 所述球磨时间为 10～20h。 5.如权利要求2所述的白云石固体标准样品的制备方法， 其特征在于， 所述烘干温度为 70～80℃。 6.如权利要求1所述的白云石固体标准样品的制备 方法， 其特 征在于， 步骤S2包括： S21、 将白云石粉末与聚乙烯醇溶 液混合后， 造粒 得颗粒状白云石； S22、 将颗粒状白云石压制成生坯； S23、 将所述 生坯升温加热后， 保温， 得白云石固体烧结片。 7.如权利要求6所述的白云石固体标准样品的制备方法， 其特征在于， 所述将颗粒状白 云石压制成生坯的压强为6～12MPa。 8.如权利要求6所述的白云石固体标准样品的制备方法， 其特征在于， 所述升温速率为 1～3℃1m1n； 和1或， 所述保温 温度为400～500℃。 9.如权利要求6所述的白云石固体标准样品的制备方法， 其特征在于， 所述保温时间为 2～8h。 10.一种镁同位素分析白云石固体标准样品的方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 获得白云石固体标准样品， 所述白云石固体标准样品通过如权利要求1至9任意一项所 述的白云石固体标准样品的制备 方法制得； 将白云石固体标准样品嵌入环氧树脂中， 制成白云石固体标准样品靶； 在白云石固体标准样品靶上均匀布点， 得待测白云石固体标准样品； 将所述待测白云石固体标准样品进行镁同位素分析检测。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115479822 A 2白云石固体标 准样品的制备方 法及其应用 技术领域 [0001]本发明涉及原位微区分析技术领域， 具体涉及一种白云石固体标准样品的制备方 法及其应用。 背景技术 [0002]白云石是自然界中普遍存在的碳酸盐矿物， 广泛存在于沉积岩、 变质岩、 火成岩以 及各类热液矿床中。 白云石通常具有较高的Mg含量， 其Mg同位素 组成是研究碳、 氧再循环的 重要示踪手段之一， 也是示踪成矿物质来源和矿床演化的重要手段， 同时还被广泛应用于 古环境和古气候演化研究， 白云石的Mg同位素地球化学研究具有重要地质意 义。 [0003]目前， 溶液 ‑MC‑ICP‑MS法测定Mg同位素相对成熟， 可获得高精度和高准确度分析 结果， δ26Mg分析精度达0.12 ‰， δ25Mg达0.06 ‰(Galy et al.,2001,2003； 陈洁等， 202 1)。 激光多接收电感耦合等离子体质谱法(LA ‑MC‑ICP‑MS)是矿物微区原位同位素分析的重要 手段之一， 相对于溶液法， 它具有高空间分辨率、 耗样量少、 低污染风险及快速经济等优点， 可以获取矿物微区尺度上的同位素信息。 然而， 固体标准样品的缺乏是限制LA ‑MC‑ICP‑MS 获得高精度和高准确度Mg同位素组成的关键因素。 LA ‑MC‑ICP‑MS分析同位素为相对方法， 需通过比较待测样品和标准样品中同位素 的比值进行分析， 因此标准样品的制备和质量， 尤其是其同位素组成均一性直接制约了 分析结果的精度和准确度。 而Mg同位素均一的 白云 石固体标准样品的缺乏直接制约了LA ‑MC‑ICP‑MS白云石Mg同位素快速准确分析的应用。 目 前， 公开发表的白云石Mg同位素标准样品仅有一个， 为日本地质调查局生产的JDo ‑1白云 石， 其δ26Mg的2SD(2倍标准偏差)为0.18 ‰， δ25Mg的2SD为0.07 ‰(Wombacher  et al., 2009)。 然而， 该样品为粉末样而非固体样品， 不适合直接应用于LA ‑MC‑ICP‑MS分析， 且该粉 末标准样品如今在市面上也 不再销售。 [0004]一般地， 制备LA ‑MC‑ICP‑MS同位素分析测试标准样品， 是从自然界中选取天然矿 物破碎成小块样品， 镶嵌在树脂中， 打磨抛光后经过均匀性检验和分析定值制得成品。 然而 自然界中白云石成分复杂多样， 例如不同样品之间的Mg含量变化范围达8.6～12.5％， Fe含 量变化范围达0.03～5.4％， 甚至是单个白云石颗粒上的Mg含量变化范围都有9.0～ 11.5％， Fe含量变化范围有0.5 ‑4.0％(Lu  et al.,2022)。 白云石来源和成因复杂， Mg同位 素均匀性 一致性较差。 因此符合条件天然样品量少， 不 适合长期推广使用。 [0005]传统上， 将粉末样品制 备成固体标准样品靶的方法是粉末压片法， 该方法最为简 便高效快速， 是最早发展起来、 最常用的样品前 处理技术。 但是粉末 压片法将粉末样品直接 压制成片， 样品靶容易松散， 硬度小(维氏硬度检测 仪检测未显示十字压痕)， 易氧化， 无法 长期储存， 且在激光剥蚀过程中， 激光的束斑、 能量和频率对其影响较大， 造成Mg同位素分 析误差大， 无法达 到高精度和高准确度的分析要求。 [0006]因此如何获得Mg同位素均一， 易储存， 适合长期使用的固体标准样品成为当前研 究的重点。说　明　书 1/8 页 3 CN 115479822 A 3