(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211027771.0 (22)申请日 2022.08.25 (71)申请人 河北科技师范学院 地址 066000 河北省秦皇岛市河北 大街360 号 (72)发明人 杨娟　李哲　赖珏利　 (74)专利代理 机构 北京鑫知翼知识产权代理事 务所(普通 合伙) 11984 专利代理师 孙长江 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) (54)发明名称 高效液相色谱测定三元复配农药乙草胺、 异 噁草松、 2,4-滴异辛酯含量的方法 (57)摘要 本发明公开了一种高效液相色谱测定三元 复配农药乙草胺、 异噁草松、 2,4 ‑滴异辛酯含量 的方法， 属于农药分析技术领域， 本发明为了弥 补目前目前乙草胺、 异噁草松、 2,4 ‑滴异辛酯三 元复配含量检测的空白， 提供了一种测定三元复 配中三者含量的高效液相色谱方法， 以C18为色 谱柱， 检测条件为： 检测波长220 ±10nm,流动相 体系： 流动相A为乙腈， 流动相B为体积浓度为 0.2％冰乙酸水溶液， 绘制标准曲线和待测样品。 本发明方法精密度高， 线性和回收率好， 含量测 定结果准确， 可用于乙草胺、 异噁草松、 2,4 ‑滴异 辛酯三元复配含量的质量控制， 以满足研发和生 产的需求， 为乙草胺、 异噁草松、 2,4 ‑滴异辛酯三 元复配质量评价 提供了必要的技 术支持。 权利要求书1页 说明书9页 附图6页 CN 115248279 A 2022.10.28 CN 115248279 A 1.高效液相色谱测定三元复配农药乙草胺、 异噁草松、 2,4 ‑滴异辛酯含量的方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1.分别取乙草胺、 异噁草松、 2,4 ‑滴异辛酯标准品， 加乙腈配制成系列浓度的标准溶 液； 将系列浓度的标准品溶液， 分别注入高效液相色谱仪进行检测， 测定色谱峰面积， 分别 得到乙草胺、 异噁草松、 2,4 ‑滴异辛酯的标准曲线； 所述乙草胺、 异噁草松、 2,4 ‑滴异辛酯标 准曲线的线性范围均为0.5～5 0mg/L； S2.取待测 样品， 加乙腈配制成供试品溶液， 取供试品溶液， 注入高效液相色谱仪， 以S1 相同的色谱 条件进行检测， 根据S1所得标准曲线分别得到待测样品中乙草胺、 异噁草松、 2, 4‑滴异辛酯的含量； 所述S1和S2的色谱条件如下： 色谱柱： E C‑C18色谱柱； 检测波长： 2 20nm； 柱温： 30℃； 流动相： 流动相A为乙腈， 流动相B为0.2％冰乙酸水 溶液； 梯度洗脱程序如下： 起始0min时流动相A为60V％， 流动相B为40V％， 至12min时流动相A 为60V％， 流动相B为40V％， 至12.5min时流动相A为9 0V％， 流动相B为10V％， 至21min时流动 相A为90V％， 流动相B为10V％， 至21.5min时流动相A为60V％， 流动相B为40V％， 至22min 时 流动相A为6 0V％， 流动相B为 40V％。 2.根据权利要求1所述的高效液相色谱测定三元复配农药乙草胺、 异噁草松、 2,4 ‑滴异 辛酯含量的方法， 其特征在于， 所述色谱柱规格为： 填料粒径为2.7μm， 柱长100nm， 柱内径 4.6nm。 3.根据权利要求1所述的高效液相色谱测定三元复配农药乙草胺、 异噁草松、 2,4 ‑滴异 辛酯含量的方法， 其特 征在于， 所述供 试样品溶 液的浓度为0.5～5 0mg/L。 4.根据权利要求1所述的高效液相色谱测定三元复配农药乙草胺、 异噁草松、 2,4 ‑滴异 辛酯含量的方法， 其特 征在于， 乙草胺、 异噁草松、 2,4 ‑滴异辛酯样品溶 液的进样量10 μL。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115248279 A 2高效液相色谱测定三元复配农药乙草胺、 异噁草松、 2,4 ‑滴异 辛酯含量的方 法 技术领域 [0001]本发明属于农药分析技术领域， 具体涉及 一种高效液相色谱测定三元复配农药乙 草胺、 异噁草松、 2,4 ‑滴异辛酯含量的方法。 背景技术 [0002]乙草胺英文通用名称为Acetochlor， 中文化学名称为2' ‑乙基‑6'‑甲基‑N‑(乙氧 基甲基)‑2‑氯代乙酰替苯胺， 英文名称为2 ’ ‑Ethyl‑6’ ‑methyl‑n‑(ethoxymethyl) ‑2‑ chloro‑acetylan ilide， CAS号 为34256‑82‑1， 其分子结构如下 所示： [0003] [0004]乙草胺是选择性芽前除草剂， 应用广 泛， 可防除一年生禾本科和部分阔叶杂草， 主 要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长， 使杂草幼芽、 幼根 生长停止， 进 而死亡。 [0005]异噁草松英文通用名称为Clomazone， 中文化学名称为2 ‑(2‑氯苄基)‑4,4‑二甲基 异噁唑‑3‑酮； 2‑(2‑氯苄基)‑4,4‑二甲基异唑 ‑3‑酮， 英文名 称为2‑((2‑chlorophenyl) methyl)‑4,4‑dimethyl ‑3‑isoxazolidinon， CAS号为81777‑89‑1， 其分子结构如下 所示： [0006] [0007]异噁草松是广谱型除草剂， 主要用于防除一年生禾本科杂草和阔叶草， 可作为芽 前除草剂， 也可用作芽后除草剂， 属于光 合作用抑制剂。 [0008]2,4‑滴异辛酯 英文通用名称为2,4 ‑D isooctyl  ester， 中文化学名称为2,4 ‑二氯 苯氧乙酸异辛酯， 英文名称为6 ‑methylheptyl  2‑(2,4‑dichlorophenoxy)acetate， CAS号 为25168‑26‑7， 其分子结构如下 所示： [0009] 说　明　书 1/9 页 3 CN 115248279 A 3