(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210883910.3 (22)申请日 2022.07.26 (71)申请人 中国地质调查局西安 地质调查中心 (西北地质科技创新中心) 地址 710054 陕西省西安市碑林区友谊东 路166号 (72)发明人 汪双双　李艳广　黎卫亮　王鹏　 朱津蕊　曹珊　程秀花　靳梦琪　 魏小燕　李忠煜　赵江华　 (74)专利代理 机构 西安长和专利代理有限公司 61227 专利代理师 黄伟洪 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01)G01N 30/30(2006.01) G01N 30/32(2006.01) G01N 30/34(2006.01) G01N 30/64(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 降低设备损伤及同时分离地质样品中Li、 K 的方法 (57)摘要 本发明属于同位素地质测试技术领域， 公开 了一种降低设备损伤及同时分离地质样品中Li、 K的方法， 通过地质样品溶样过程中酸度的控制， 使样品适应高压离子色谱仪的进样要求； 通过淋 洗液种类、 浓度、 流速和分离柱温的匹配， 使 Li、 K 元素与相邻Na、 Mg元素的分离度达到最大， 进而 实现Li、 K同位素的同时分离。 与已有传统手工层 析分离技术相比， 本发明的分离地质样品中同位 素的方法， 实现了仪器自动进样， 自动分离Li、 K 同位素溶液， 解放人力； 高压进样、 一次流程完成 Li、 K同位素的分离， 降低样品污染风险， 缩短分 离时间； 实现了Li、 K同位素的同时分离， 大大提 高同位素溶液制备效率， 节约同位素样品的前处 理时间成本和人力成本 。 权利要求书2页 说明书10页 附图4页 CN 115166097 A 2022.10.11 CN 115166097 A 1.一种降低设备损伤及同时分离地质样品中Li、 K的方法， 其特征在于， 所述降低设备 损伤及同时分离地质样品中L i、 K的方法包括： 通过地质样品溶样过程中酸度的控制， 使样品溶液适应高压离子色谱仪的进样要求； 通过淋洗液种类、 浓度、 流速和分离柱温的匹配， 使Li、 K元素与相邻Na、 Mg元素的分离度达 到最大， 进 而实现Li、 K同位素的同时分离 。 2.如权利要求1所述降低设备损伤及同时分离地质样品中Li、 K的方法， 其特征在于， 所 述降低设备损伤及同时分离地质样品中L i、 K的方法包括以下步骤： 步骤一， 溶样， 控制岩石样品溶液酸度， 以适应高压离子色谱仪进样要求， 同时保证样 品彻底溶解； 步骤二， 配制高压 离子色谱仪淋洗液， 使淋洗液 具有精确的摩尔浓度； 步骤三， 配置高压 离子色谱仪硬件， 以有效完成目标 元素的分离和收集； 步骤四， 设置高压 离子色谱仪参数， 使L i、 K元素的分离度达 到最高； 步骤五， 在高压离子色谱仪硬件配置和参数条件下编制目标元素的出峰方法， 并采用 所述出峰方法获得样品溶 液中目标 元素的出峰曲线； 步骤六， 根据目标元素的出峰时间段， 编制目标元素收集方法； 采用所述收集方法， 在 特定时间段进行目标 元素溶液的收集。 3.如权利要求2所述降低设备损伤及同时分离地质样品中Li、 K的方法， 其特征在于， 所 述步骤一中的溶样过程包括： 称取50mg样品入溶样弹， 加入2mL 高纯氢氟酸和2mL 高纯硝酸， 加盖装入密闭罐， 置于烘 箱， 恒温180℃， 24h； 待冷却后， 取出溶样弹， 置于电热板上， 恒温135℃， 蒸干样品； 再加入 3mL 10％高纯硝酸， 加盖装入密闭罐， 置于烘箱， 恒温180℃， 12h； 待冷却后， 取出溶样弹， 置 于电热板上， 恒温13 5℃， 待样品蒸至20 0 μL， 少量多次加入5mL超纯 水， 定容至 50mL。 4.如权利要求3所述降低设备损伤及同时分离地质样品中Li、 K的方法， 其特征在于， 少 量多次加入5mL超纯 水， 指依次加入5 00 μL、 500 μL、 1mL、 1mL和1mL的超纯 水。 5.如权利要求2所述降低设备损伤及同时分离地质样品中Li、 K的方法， 其特征在于， 所 述步骤二中的配制高压 离子色谱仪淋洗液包括： 将1L高浓度硝酸加入Sevilex酸纯化器， 进行两次纯化； 取5mL二次纯化硝酸， 用NaOH专 用溶液进 行滴定， 以酚酞为指示剂， 确定二次纯化硝酸的摩尔浓度； 根据二次纯化硝酸的摩 尔浓度， 配制1.5L  100mM二次纯化硝酸溶液； 将1.5L  100mM二次纯化硝酸溶液置于淋洗液 位置A， 将1.5L  18.2MΩ高纯水溶液置于淋洗液位置D， 通过淋洗液四元泵的配比， 调节淋洗 液的浓度。 6.如权利要求2所述降低设备损伤及同时分离地质样品中Li、 K的方法， 其特征在于， 所 述步骤三中的配置高压 离子色谱仪硬件 包括： 自动进样器， 读取序列方法自动进样； 四元泵， 控制淋洗液浓度和流速； 单元泵控制再 生液的流速； MFC柱， 去除淋洗液中的微量金属杂质； CS16碱金属分析柱， 进 行目标元素的分 离； 抑制器， 将再生液电解为H+和OH－离子， 抑制样品溶液中阳离子信号； 电导检测器， 监测 目标元素的分离效果； 馏分收集器， 按照序列方法在特定时间段收集目标 元素溶液。 7.如权利要求6所述降低设备损伤及同时分离地质样品中Li、 K的方法， 其特征在于， 所 述再生液为18.2MΩ高纯 水溶液。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115166097 A 28.如权利要求2所述降低设备损伤及同时分离地质样品中Li、 K的方法， 其特征在于， 所 述步骤四中的设置高压 离子色谱仪参数包括： 通过淋洗液四元泵调节淋洗液浓度， 最终淋洗液为浓度为30mM二次纯化硝酸溶液， 流 速为1mL/min， 压力1000psi； CS16碱金属分离柱的柱温为60℃， 柱箱温度为25℃； 抑制器型 号为CERS ‑4mm， 电流106mA； 再生液为18.2 MΩ高纯水， 流速1.2mL/min， 压力1600psi； 检测器 为电导检测器， 池温3 5℃。 9.如权利要求8所述降低设备损伤及同时分离地质样品中Li、 K的方法， 其特征在于， 所 述淋洗液由3 0％淋洗液A和70％淋洗液D组成。 10.如权利要求2所述降低设备损伤及同时分离地质样品中Li、 K的方法， 其特征在于， 所述步骤五中地获得样品溶 液中目标 元素出峰曲线包括： 监视基线， 背景的总信号强度0.5 μS， 信号波动峰谷差小于0.005 μS， 按步骤四中高压离 子色谱仪硬件配置和参数条件编制目标元素Li、 K的出峰方法， 进待分离样品溶液200 μL， 并 采用所述出峰方法获得样品溶 液中目标 元素的出峰曲线， 确定L i、 K的出峰时间段； 所述步骤六中地获得样品溶 液中目标 元素的出峰曲线包括： 短接抑制器和电导检测器， 计算延迟体积， 在步骤五中目标元素Li、 K出峰方法基础上， 根据目标元素的出峰时间， 设定目标元素的收集时间， 编制目标元素收集方法， 并采用该目 标元素收集方法， 再次进 待分离样品溶 液200 μL， 完成目标 元素溶液Li、 K的收集。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115166097 A 3