(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210864785.1 (22)申请日 2022.07.21 (66)本国优先权数据 202210679471.4 202 2.06.15 CN (71)申请人 广东微电新能源 有限公司 地址 516055 广东省惠州市仲恺高新区东 江高新科技产业园东兴片区兴举西路 4号 申请人 中南大学 (72)发明人 范鑫铭　洪波　刘为刚　余术宜　 陈志勇　李劼　赖延清　李朝阳　 (74)专利代理 机构 北京博雅睿泉专利代理事务 所(特殊普通 合伙) 11442 专利代理师 杨毅波(51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/72(2006.01) (54)发明名称 锂电池电解液的检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种锂电池电解液的检测方 法， 方法包括： 将待测电解液与无机溶液混合均 匀， 以得到混合溶液； 在混合溶液中加入有机溶 剂进行超声萃取， 离心后取上层清液， 得到待测 溶液； 使用GCMS的SIM模式对待测溶液进行检测， 获取待测组分的定量离子峰面积， 结合待测组分 的标准品的标准曲线线性方程计算待测组分在 待测电解液中的含量。 权利要求书1页 说明书8页 附图3页 CN 115541735 A 2022.12.30 CN 115541735 A 1.一种锂电池电解液的检测方法， 其特 征在于， 所述方法包括： 将待测电解液与无机溶 液混合均匀， 以得到混合溶 液； 在混合溶 液中加入有机溶剂进行超声 萃取， 离心后取 上层清液， 得到待测溶 液； 使用GCMS的SIM模式对待测溶液进行检测， 获取待测组分的定量离子峰面积， 结合待测 组分的标准品的标准曲线 线性方程计算待测组分在待测电解液中的含量。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特 征在于， 所述标准曲线 线性方程的获取 方法包括： 将待测组分的标准品加入有机溶剂中混合均匀， 并稀释为多个浓度逐级变化的标准溶 液； 使用GCMS的SCAN模式对待测组分的标准品进行定性分析， 确定待测组分的标准品的保 留时间、 定性和定量离 子； 使用GCMS的SIM模式对不同浓度的标准溶液进行检测， 获取各浓度的标准溶液中待测 组分的标准品的定量离子峰面积， 并结合各浓度的标准溶液中待测组分的标准品的含量和 定量离子峰面积绘制标准曲线， 以得到待测组分的标准品的标准曲线 线性方程。 3.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述待测组分包括多种碳酸脂类化合物 和/或多种添加剂。 4.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述GCMS的SCAN模式和SIM模式中的色谱 测定条件 包括： 色谱柱为： VF ‑WAX MS， 色谱柱 尺寸为： 30m×0.25mm×0.25m； 载气为氦气， 氦气的纯度为： 9 9.999％， 氦气的流速为： 1.0ml/mi n； 进样量： 1微升， 分流比为： 5： 1； 进样口温度25 0℃； 升温程序： 初始温度50℃， 维持3min； 以20℃/min升温速率升温至180℃； 以10℃/min升 温速率升温至25 0℃， 维持3mi n； 质谱条件为： EI源， 电子能量 为70eV， 离 子源温度2 20℃， 接口温度23 0℃。 5.根据权利要求 4所述的方法， 其特 征在于， 所述色谱柱为极性柱。 6.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述无机溶液为饱和碳酸钠溶液， 所述待 测电解液与无机溶 液的体积比为： 1： 10 。 7.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 与 所述待测组分的标准品混合的有机溶剂 以及在混合溶液中加入的溶剂均为二氯甲烷， 所述混合溶液与所述有机溶剂的体积比为： 1： 10。 8.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 在所述将待测电解液与无机溶液混合均 匀， 以得到 混合溶液的步骤中， 还包括， 对所述混合溶液进 行超声萃 取， 超声萃 取的时间为： 10min。 9.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 在所述在 混合溶液中加入有机溶剂进行超 声萃取， 离心后取 上层清液， 得到待测溶 液的步骤中： 超声萃取的时间为： 10mi n， 频率为： 40kHz， 功率为： 600W； 离心的时间为： 10mi n， 转速为： 120 00rpm。 10.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述标准溶液的浓度范围为： 1500ppm ‑ 2500ppm。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115541735 A 2锂电池电解液的检测方 法 技术领域 [0001]本发明涉及电解液检测技 术领域， 更 具体地， 涉及一种锂电池电解液的检测方法。 背景技术 [0002]目前， 锂电池具有价格低廉、 能量密度高、 循环寿命长、 对环境友好等特点。 锂电池 电解液一般由锂盐和有机溶剂组成， 是影响锂电池各项性能的关键组成部分。 [0003]在不同的电池体系中， 电解液的组分不尽相同。 在电池的存储以及电池的使用过 程中， 电解液会发生分解和消 耗。 因为电解液中不同的组分对锂离子电池的性能有着不同 的影响， 因此对电池电解液中的组分进 行定量检测， 方能获悉在电池使用的不同状态下， 电 解液不同组分的损耗情况。 [0004]相关的检测技术中， 还无法有效防止电解液对仪器流路的腐蚀， 造成仪器损伤， 且 检测的精确度和准确度较低。 发明内容 [0005]本发明的一个目的是提供一种锂电池电解液的检测方法的新 技术方案。 [0006]根据本发明的第一方面， 提供了一种锂电池电解液的检测方法， 所述方法包括： [0007]将待测电解液与无机溶 液混合均匀， 以得到混合溶 液； [0008]在混合溶 液中加入有机溶剂进行超声 萃取， 离心后取 上层清液， 得到待测溶 液； [0009]使用GCMS的S IM模式对待测溶液进行检测， 获取待测组分的定量离子峰面积， 结合 待测组分的标准品的标准曲线 线性方程计算待测组分在待测电解液中的含量。 [0010]可选地， 所述标准曲线 线性方程的获取 方法包括： [0011]将待测组分的标准品加入有机溶剂中混合均匀， 并稀释为多个浓度逐级变化的标 准溶液； [0012]使用GCMS的SCAN模式对待测组分的标准品进行定性分析， 确定待测组分的标准品 的保留时间、 定性和定量离 子； [0013]使用GCMS的SIM模式对不同浓度的标准溶液进行检测， 获取各浓度的标准溶液中 待测组分的标准品的定量离子峰面积， 并结合各浓度的标准溶液中待测组分的标准品的含 量和定量离 子峰面积绘制标准曲线， 以得到待测组分的标准品的标准曲线 线性方程。 [0014]可选地， 所述待测组分包括多种碳 酸脂类化 合物和/或多种添加剂。 [0015]可选地， 所述GC MS的SCAN模式和SIM模式 中的色谱测定条件 包括： [0016]色谱柱为： VF ‑WAX MS， 色谱柱 尺寸为： 30m×0.25mm×0.25m； [0017]载气为氦气， 氦气的纯度为： 9 9.999％， 氦气的流速为： 1.0ml/mi n； [0018]进样量： 1微升， 分流比为： 5： 1； [0019]进样口温度25 0℃； [0020]升温程序： 初始温度50℃， 维持3min； 以20℃/min升温速率升温至180℃； 以10℃/ min升温速率升温至25 0℃， 维持3mi n；说　明　书 1/8 页 3 CN 115541735 A 3