(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210842449.7 (22)申请日 2022.07.18 (71)申请人 丽珠集团福州福兴医药有限公司 地址 350300 福建省福州市福清市江阴工 业集中区南港大道8号 (72)发明人 吴淑英　魏华　陈鑫耀　李巧霞　 关永芳　林铭太　林兴龙　 (74)专利代理 机构 福州市博深专利事务所(普 通合伙) 35214 专利代理师 谢子能 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 达巴万星合成反应的分析方法 (57)摘要 本发明涉及医药分析技术领域， 特别涉及一 种达巴万星合成反应的分析方法， 包括如下步 骤： S1、 利用高效液相色谱法建立从达巴万星母 核A40926、 中间体至达巴万星 合成反应中各化合 物的特征色谱图； 以及以相同的高效液相色谱条 件获得样品的高效液相色谱后， 基于面积归一化 法获得样品中化合物与对应化合物的浓度比值， 以实现对样品的分析。 本发明所提供的达巴万星 合成反应的分析方法灵敏、 便捷 且稳定。 权利要求书2页 说明书5页 附图2页 CN 115219626 A 2022.10.21 CN 115219626 A 1.达巴万星合成反应的分析 方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： S1、 利用高效液相色谱法建立从达巴万星母核A40926、 中间体至达巴万星合成反应中 各化合物的特 征色谱图； S2、 以相同的高效液相色谱条件获得样品的高效液相色谱图后， 基于面积归一化法获 得样品中化 合物与对应化 合物的浓度比值， 以实现对样品的分析。 2.根据权利要求1所述达巴万星合成反应的分析方法， 其特征在于， 所述中间体包括达 以巴万星母核A40926为合成原点所合成的酯化产物和由所述酯化产物所合成的酰胺化产 物。 3.根据权利要求1所述达巴万星合成反应的分析方法， 其特征在于， 所述高效液相色谱 条件为： 色谱柱： XB‑C18， 4.6×250mm， 5 μm； 流速： 1.0mL/mi n； 检测波长： 210nm； 进样量： 10 μL； 柱温： 30℃； 进样器温度： 15℃； 流动相A： 缓冲液： 乙腈 ＝9:1； 流动相B： 乙腈； 流动相梯度为： 0min， 75％流动相A， 25％流动相B； 15min， 45％流动相A， 5 5％流动相B； 18min， 75％流动相A， 25％流动相B； 25min， 75％流动相A， 25％流动相B。 4.根据权利要求3所述达巴万星合成反应的分析方法， 其特征在于， 所述缓冲 液为乙酸 铵水溶液， 其浓度为每10 00mL水中含乙酸铵1.16g。 5.根据权利要求1所述达巴万星合成反应的分析方法， 其特征在于， 所述S1包括如下步 骤： S11、 稀释剂： 取乙腈和水， 并以体积比5 0： 50配制稀释剂； S12、 达巴万星母核A40926对照品溶液： 精密称取25mg达巴万星母核A40926对照品， 置 于50mL容量瓶， 用所述稀释剂溶解定容， 摇匀， 以0.45 μm滤膜过 滤， 即得； S13、 酯化产物(C84H90C12N8O29)溶液： 取达巴万星母核A40926进行酯化反应， 获得酯化产 物溶液， 再用所述稀释剂稀释5 0倍， 以0.45 μm滤膜过 滤， 即得； S14、 酰胺化产物(C89H102Cl2N10O28)溶液： 取所述酯化产物进行酰胺化反应， 获得酰胺化 产物溶液， 再用所述稀释剂稀释5 0倍， 以0.45 μm滤膜过 滤， 即得； S15、 水解产物溶液： 取所述酰胺化产物溶液进行水解反应， 获得水解产物溶液， 再用所 述稀释剂稀释5 0倍， 以0.45 μm滤膜过 滤， 即得； S16、 中间体混合溶液： 分别取200μL的达巴万星母核A40926对照品溶液、 酯化产物溶 液、 酰胺化产物溶 液和水解产物溶 液混合， 即得； S17、 分别将所述达巴万星母核A40926对照 品溶液、 酯化产物溶液、 酰胺化产物溶液和权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115219626 A 2中间体混合溶液进行高效液相色谱分析， 获得达巴万星母核A40926的特征色谱图、 酯化产 物的特征色谱图、 酰胺化产物的特 征色谱图和中间体混合溶 液的特征色谱图。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115219626 A 3