ICS 65.020 CCS B 34 DB45 广 西 壮 族 自 治 区 地 方 标 准 DB 45/T 2206.3—2020 甘蔗品质的分析方法 第 3 部分：自然磷酸 值的测定 Analysis method of sugarcane quality part 3: determination of natural phosphoric acid 2020 - 11 - 13 发布 广西壮族自治区市场监督管理局 2020 - 12 - 20 实施 发 布 DB45/T 2206.3—2020 前  言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件为DB45/T 2206《甘蔗品质的分析方法》的第3部分。 本文件由广西壮族自治区糖业发展办公室提出并宣贯。 本文件由广西糖业标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：广西标准化协会、广西分析测试中心、广西农业科学院农产品质量安全与检测技 术研究所、广西大学、广西农业职业技术学院、农业农村部甘蔗品质监督检验测试中心（南宁）、合山 市计量检定测试所。 本文件主要起草人：黄林华、石敏、谢宏昭、王天顺、蓝冬丽、莫耀林、谭爱、陈伟、蒋文艳、杨 玉霞、廖洁、苏梅清、黄璐璐、蓝东亮、王海军、莫磊兴、何洁、覃国新。 I DB45/T 2206.3—2020 引  言 甘蔗是制糖工业的主要原料，从国民经济意义上来看，不单要求高产量，同时还要求有高品质。在 制糖生产中甘蔗成分的变化影响甘蔗制糖过程。指导制糖企业开展甘蔗品质的分析，确保测定数据科学、 精确，对制糖产业发展以及促进甘蔗科学研究和甘蔗工农业生产具有重要的意义。DB45/T XXXX《甘蔗 品质的分析方法》分为如下部分： ——第 1 部分：样品的采集和预处理。目的在于更好的对甘蔗品质展开分析，提高样品的采集和处 理质量。 ——第 2 部分：还原糖分的测定（兰—艾农恒容法）。目的在于使甘蔗的还原糖分的检测更快速简 便，分析测定结果可靠性强。 ——第 3 部分：自然磷酸值的测定。目的在于指导制糖企业开展甘蔗自然磷酸值测定，确保自然磷 酸值测定数据科学、精确。 ——第 4 部分：……。 自然磷酸值是指甘蔗蔗汁本身含可溶性磷酸盐的量，通常用每升含五氧化二磷亳克数表示，其测定 结果是否科学、精准，会对甘蔗品质分析有很大影响。五氧化二磷为甘蔗非糖分中的无机盐类，对制糖 工艺有着不良的影响，在甘蔗制糖的澄清工艺中需要将它们除掉。中和汁物料的磷酸值一直是甘蔗制糖 工艺中，决定整个工艺的澄清效果的重要指标，其测定结果是否精准，对工艺的澄清效果有很大影响。 目前，广西针对自然磷酸值的测定方法主要是针对中和汁磷酸值进行测定，以《甘蔗制糖统一分析方法》 作为依据，在自然磷酸值测定时，需要先对样本进行过滤，然后检测其磷酸值含量，但其在进行预灰处 理存有一定的弊端，会引发中和汁中的磷酸测量不够精确，从而影响甘蔗品质的分析。本文件自然磷酸 值的测定原理为：在一定的酸度下，磷酸盐与所加入的钼酸铵作用，生成黄色晶状的磷钼酸铵沉淀，磷 钼酸铵很容易被适当的还原剂(如氯化亚锡等)所还原，生成深蓝色的磷钼蓝。其蓝色的深浅与磷酸盐的 含量成正比，用比色法可测出蔗汁中可溶性磷酸盐的含量，检测效果更佳。 II DB45/T 2206.3—2020 甘蔗品质的分析方法 1 第 3 部分：自然磷酸值的测定 范围 本文件规定了甘蔗汁中自然磷酸的测定方法。 本文件适用于甘蔗汁自然磷酸值的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 自然磷酸值 natural phosphoric acid 蔗汁本身含可溶性磷酸盐的量，通常用每升含五氧化二磷毫克数表示。通常以甘蔗汁的自然磷酸值 计。 4 原理 在一定的酸度下，磷酸盐与所加入的钼酸铵作用，生成黄色晶状的磷钼酸铵沉淀，磷钼酸铵易被还 原剂氯化亚锡所还原，生成深蓝色的磷钼蓝。磷钼蓝在660 nm处的吸光度值与磷酸盐的浓度成正比。用 分光光度计测定试样溶液的吸光度,与标准系列比较定量。 5 试剂 5.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的要求。 5.2 磷酸二氢钾标准溶液：称取已在 110 ℃～120 ℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾基准 试剂 1.9174 g，用水溶解后移入 1 000 mL 容量瓶中，加水稀释定容，混匀。此溶液每 P205 含量为 1 mg/mL。 5.3 钼酸铵硫酸混合液(25 g/L) ：称取 25 g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H20]，用约 200 mL 水溶解，移入 1 000 mL 容量瓶中；另量取 375 mL 浓硫酸，缓慢沿杯壁加入已有等量水的 1 000 mL 烧杯中，混合均匀， 待冷却后，移入盛钼酸铵溶液的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。 5.4 氯化亚锡甘油溶液(50 g/L)：称取 5 g 氯化亚锡(SnCl2.2H20)溶解于 100 mL 甘油中(可在温水浴中 使其溶解)，贮于棕色瓶中，该还原液贮存期不超过 3 个月。 1 DB45/T 2206.3—2020 6 仪器设备 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 7 分光光度计：波长范围（325 mm～800 mm），波长准确度（±2 nm）。 容量瓶：100 mL、1 000 mL。 烧杯：250 mL、1 000 mL。 移液器：0 mL~2 mL、0 mL~5 mL。 小型压榨机。 网筛：100μm（100 目）。 测定步骤 7.1 标准曲线的绘制 7.1.1 标准使用液的制备 准确吸取磷酸二氢钾标准溶液（5.2）0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL、 3.5 mL、4.0 mL于9个100 mL容量瓶中，用水稀释并定容，摇匀，得到P2O5标准使用液。再从容量瓶中吸 取5 mL稀释液于另一个100 mL容量瓶中，加水至95 mL左右，加入钼酸铵溶液（5.3）2 mL及氯化亚锡溶液 （5.4）5滴，用水定容，摇匀，静置5 min。 7.1.2 吸光度的测定 以水为参比液，在波长660 nm处，用1 cm比色皿在分光光度计上测定标准比色液的吸光度。 7.1.3 标准曲线的绘制 以标准使用液浓度（mg/L）为纵坐标，相应的吸收光度为横坐标绘制标准曲线，求线性回归方程。 7.2 试样的测定 将经过小型压榨机压榨的蔗汁混匀后过100μm（100目）筛网滤去蔗渣，吸取5 mL蔗汁于100 mL容量 瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。再分别从容量瓶中吸取2份5 mL稀释液于2个100 mL容量瓶中，其中一瓶 加水至刻度，摇匀，作零点参比液。另一瓶中加水至95 mL左右，加入钼酸铵溶液（5.3）2 mL及氯化亚 锡溶液（5.4）5滴，加水至刻度，摇匀，静置5 min，用1 cm比色皿，以水作参比液，检测样品空白调节 零点，于波长660 nm处测定待测液吸光度。 8 计算及结果表示 蔗汁中自然磷酸值含量P，以P2O5质量浓度（mg/L）表示，按式（1）计算： P  a  X  X 0   b   D ..................................................................... (1) 式中： P——蔗汁中自然磷酸值含量, 单位为毫克每升（mg/L）； X——测定液吸光度值； X0——零点参比液吸光度值； a——线性回归方程一次项系数； b——线性回归方程常数项； 2 DB45/T 2206.3—2020 D——测定液稀释倍数。 取平行测定值的算术平均值为测定结果，保留到整数。 9 精密度 在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5％。 10 其他 本方法检出限为0.06 mg/L，定量限为0.2 mg/L。 ______________________ 3 中华人民共和国广西地方标准 甘蔗品质的分析方法 第3部分：自然磷酸值的测定 DB45/T 2206.3—2020 广西壮族自治区市场监督管理局统一印制 版权专有 侵权必究