(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210774632.8 (22)申请日 2022.07.01 (71)申请人 哈尔滨工程大 学 地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区南 通大街145号 (72)发明人 杨飘萍　丁鹤　贺飞　盖世丽　 冯莉莉　李思怡　刘志亮　杨丹　 (74)专利代理 机构 哈尔滨市松花江专利商标事 务所 23109 专利代理师 李红媛 (51)Int.Cl. A61K 41/00(2020.01) A61K 47/04(2006.01) A61K 47/60(2017.01) A61K 47/69(2017.01)A61P 35/00(2006.01) C01B 33/18(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种具有热效应的硅担载双金属材料的制 备方法 (57)摘要 一种具有热效应的硅担载双金属材料的制 备方法， 它涉及具有热效应的硅基纳米材料的合 成方法。 本发明要解决现有方法合成的Sm ‑Co双 金属材料尺 寸过大、 磁性团聚严重无法均匀分散 的的问题。 制备方法： 一、 合成球状硅纳米颗粒； 二、 合成硅负载材料； 三、 制备亲水性的纳米颗 粒。 本发明用于具有热效应的硅担载双金属材料 的制备。 权利要求书2页 说明书12页 附图16页 CN 115137824 A 2022.10.04 CN 115137824 A 1.一种具有热效应的硅担载双金属材料的制备方法， 其特征在于它是按以下步骤进行 的： 一、 合成球 状硅纳米颗粒： ①、 将模板剂及三乙醇胺加入到水中， 在温度为25℃～30℃的条件下， 混合搅拌30min ～60min， 得到透明溶液A； 所述的透明溶液A中模板剂的浓度为0.05g/mL～0.15g/mL； 所述的透明溶液A中三乙醇 胺的浓度为0.0 01g/mL～0.0 02g/mL； ②、 按升温速度为3℃/min～10℃/min， 将透明溶液A升温至80℃～100℃， 并在温度为 80℃～100℃的条件 下， 反应5min～10min， 然后滴加硅源， 在温度为80℃ ～100℃的条件下， 搅拌均匀， 得到 乳白色的溶 液B； 所述的硅源与透明溶 液A的体积比为1:(10～15)； ③、 在温度为80℃～100℃的条件下， 乳白色的溶液B反应30min～80min， 反应后降温至 室温， 然后静置过 滤或离心洗涤， 得到白色的粉体C； ④、 将白色的粉体C加入到氯化钠的甲醇溶液中， 得到溶液D， 按升温速度为3℃/min～ 10℃/min， 将溶液D升温至30℃ ～35℃， 均匀搅拌2h～5h， 反应后降温至室温， 然后静置过滤 或离心洗涤， 得到白色的粉体E； 所述的氯化钠的甲醇溶液的质量百分数为0.5 ％～0.1％； 所述的溶液D中白色的粉体C 的浓度为5mg/mL～10mg/mL； ⑤、 将白色的粉体E按步骤一 ④重复2次～3次， 最后干燥， 得到微小SiO2粉体； 二、 合成硅负载 材料： ①、 将微小Si O2粉体、 钐源、 钴源以及聚乙烯吡咯烷酮加入到三乙二 醇中， 超声或者搅拌 分散均匀， 得到溶 液F； 所述的F溶液中微小SiO2粉体的浓度为0.001g/mL～0.0025g/mL； 所述的F溶液中钐源的 浓度为0.003g/mL～ 0.004g/mL； 所述的F溶液中钴源的浓度为0.001g/mL～ 0.016g/mL； 所述 的F溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.01g/mL～0.02g/mL； ②、 按升温速度为3℃/min～10℃/min， 将溶液F升温至40℃～60℃， 并在温度为40℃～ 60℃的条件下， 保温0.3h～0.6h， 再按升温速度为3℃/min～10℃/min， 升温至105℃～110 ℃， 并在温度为105℃～110℃的条件下， 抽真空0.5h～1h， 然后通入氮气， 按升温速度为3 ℃/min～10℃/min， 升温到270℃～300℃， 并在温度为270℃～300℃的条件下， 保温1h～ 2h， 再降温至室温， 然后静置过 滤或离心洗涤并干燥， 得到SiO2:Sm/Co粉体； 三、 制备亲水性的纳米颗粒： 将SiO2:Sm/Co粉体、 氨基源、 EDC及PEG源加入到水中， 按升温速度为3℃/min～10℃/ min， 升温至30℃～50℃， 并在温度为30℃～50℃及搅拌速度为100r/min～ 300r/min的条件 下， 搅拌24h～48h， 得到溶 液G， 溶液G离心洗涤干燥， 得到SiO2:Sm/Co‑PEG粉体； 所述的溶液G中SiO2:Sm/Co粉体的浓度为1g/mL～4g/mL； 所述的溶液G中氨基源的浓度 为1g/mL～4g/mL； 所述的溶液G中EDC的浓度为1g/mL～4g/mL； 所述的溶液G中PEG源的浓度 为2g/mL～8g/mL。 2.根据权利要求1所述的一种具有热效应的硅担载双金属材料的制备方法， 其特征在 于步骤一 ①中所述的模板剂为十六烷基三甲基氯化铵。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115137824 A 23.根据权利要求1所述的一种具有热效应的硅担载双金属材料的制备方法， 其特征在 于步骤一 ②中所述的硅源为 正硅酸乙酯。 4.根据权利要求1所述的一种具有热效应的硅担载双金属材料的制备方法， 其特征在 于步骤一 ③与步骤一 ④中所述的离心洗涤具体是在离心速率为4000转/ 分～10000转/ 分的 条件下， 离心取沉淀， 然后加入乙醇超声分散， 在离心速率为4000转/分～10000转/分的条 件下， 离心取沉淀 。 5.根据权利要求1所述的一种具有热效应的硅担载双金属材料的制备方法， 其特征在 于步骤二 ①中所述的钐源为乙酰丙酮钐； 步骤二 ①中所述的钴源为乙酰丙酮钴； 步骤二 ① 中所述的聚乙烯吡咯烷酮分子量 为30K。 6.根据权利要求1所述的一种具有热效应的硅担载双金属材料的制备方法， 其特征在 于步骤二 ①所述的钐 源与钴源的摩尔比为1:(1～5)。 7.根据权利要求1所述的一种具有热效应的硅担载双金属材料的制备方法， 其特征在 于步骤二 ②中所述的离心洗涤具体是在离心速率为6000转/分～12000转/分的条件下， 离 心取沉淀， 再加入乙酸乙酯超声分散， 在离心速率为6000转/分～12000转/分 的条件下， 离 心取沉淀， 然后加入乙醇超声分散， 在离心速率为6000转/分～12000转/分的条件下， 离心 取沉淀。 8.根据权利要求1所述的一种具有热效应的硅担载双金属材料的制备方法， 其特征在 于步骤三中所述的氨基源为N,N ‑二甲基甲酰胺； 步骤三中所述的PEG源为NH2‑PEG‑COOH或 NH2‑PEG‑SH； 步骤三中所述的PEG源分子量 为5000。 9.根据权利要求1所述的一种具有热效应的硅担载双金属材料的制备方法， 其特征在 于步骤三中所述的离心洗涤具体是在离心速率为4000转/分～10000转/分 的条件下， 离心 取沉淀， 加入乙酸乙酯超声分散， 然后在离心速率为4000转/分～10000转/分 的条件下， 离 心取沉淀， 加入乙醇超声分散， 最后在离心速度为4000转/分～10000转/分的条件下， 离心 取沉淀。 10.根据权利要求1所述的一种具有热效应的硅担载双金属材料的制备方法， 其特征在 于步骤一 ⑤、 步骤二②及步骤三中所述的干燥具体是在真空烘箱温度为30℃ ～70℃的条件 下， 干燥6 h～12h。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115137824 A 3