(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210838093.X (22)申请日 2022.07.17 (71)申请人 北京化工大 学 地址 100029 北京市朝阳区北三环东路15 号 (72)发明人 田锐　高硕　吕超　 (74)专利代理 机构 北京思海天达知识产权代理 有限公司 1 1203 专利代理师 张立改 (51)Int.Cl. G06F 30/20(2020.01) G06T 17/00(2006.01) (54)发明名称 一种对有机-无机复合材料中无机相迁移三 维可视化及动力学计算方法 (57)摘要 一种对有机 ‑无机复合材料中无机相迁移三 维可视化及动力学计算方法， 属于材料结构可视 化及定量分析技术领域。 本发明采用荧光示踪三 维成像分析方法， 对无机相在复合材料中的迁移 过程进行了原位可视化分析。 通过对复合材料内 部不同深度纳米粒子数量的统计， 分析无机相迁 移方向及迁移过程。 进一步采用统计学模型计算 无机相的迁移量、 迁移速度及方向， 研究在不同 外界条件、 不同聚合物基质中的无机相迁移差 异， 进一步探究无机相迁移与复合材料性能的内 在联系。 本方法实现了对无机相早期迁移过程的 原位、 无损、 三维定量分析， 为研究复合材料构效 关系、 设计高性能复合材料提供有效依据。 本方 法简单灵敏、 准确， 具有广泛的适用性和实用价 值。 权利要求书2页 说明书4页 附图3页 CN 115391981 A 2022.11.25 CN 115391981 A 1.一种对有机 ‑无机复合材料中无机相迁移三维可视化及动力学计算方法， 其特征在 于， 包括以下步骤： (1)有机‑无机复合材 料的制备及无机相三维成像分析 方法的确认 选用聚合物、 无机相材料， 采用热压、 注塑等方法构筑聚合物复合材料； 确认采用荧光 分子识别策略对复合材料中的无机相进行荧光定位， 并采用三维激光共聚焦荧光显微镜对 染色后的复合材 料进行三维成像分析； (2)有机‑无机复合材 料的老化及无机相原位追踪 对步骤(1)构筑的复合材料进行老化实验， 分别采用不同温度、 湿度、 光照、 氧气、 应力 等中的一种或多种条件进行不同时间处理； 采用步骤(1)的荧光分子识别策略进行荧光分 子染色方法对复合材料处理前后以及处理不同时间的复合材料进行成像分析， 在x ‑y‑z三 维空间观察 不同时间 复合材料中无机相分布情况， 用以分析 无机相的迁移； (3)无机相分布情况统计 在不同深度段进行分析， 深度方向分为n层， 每一层厚度为m微米， 则分为0～m微米,m微 米～2m微米,2m微米～3m微米， ……(n‑1)*m微米～n*m微米， 计算每一层无机相分布数据， 例如取10 μm为一层， 定量在0～10,10～20,20～30,D～(D+10)μm等层内的无机相分布数据； 对应第i层内无机相粒子含量wi％＝Ni/Nall， 其中Ni为第i层内无机相粒子数量， Nall为所有 层无机相粒子总数量， i＝1， 2 ……n； 获得无机相在不同时间、 不同深度的变化规律， 定量评 价其迁移规律； 根据wi％随时间变化情况， 探讨不同深度的无机相粒子随时间变化的差别， 分析无机相迁移动力学分析； (4)无机相迁移动力学定量分析 采用统计学方法研究无机相迁移过程， 统计不同深度层内无机相的迁移量； 假设初始 情况下无机相在各层分布均匀， 每层无机相 含量为N； 在外界条件下， 第i层向i ‑1层迁移无 机相粒子数记为xi， 则第i层在向前一层迁移及接收后一层迁移的共同作用下剩余粒子数 为N‑xi+xi+1， 进一步计算无机相第i层迁移平均速度v＝(前一刻第i层剩余粒子数减去后一 刻第i层剩余粒子数)/t， t为前一刻和后一刻的时间间隔； 若v为正值， 表 示该层迁出量大于 迁入量； 若v为负值， 表示该层迁出量小于迁入量； 基于此， 获得在不同时间、 不同聚合物基 质内不同无机相的迁移动力学； (5)无机相迁移与复合材 料老化的关系 对上述不同条件下、 不同时间点的复合材料的光、 电、 力学性能进行测试， 获得定量评 价指标， 研究无机相 迁移动力学与复合材料宏观性能的相关关系， 确定无机相 迁移对复合 材料性能影响的关键因素和调控机制。 2.按照权利要求1所述的一种对有机 ‑无机复合材料中无机相迁移三维可视化及动力 学计算方法， 其特征在于， 聚合物材料选用聚烯烃类、 聚酯类、 聚酰胺类中的一种或几种的 共混聚合物， 无机相选水滑石、 蒙脱土、 二氧化硅、 氢 氧化铝、 氢 氧化镁中的一种或几种。 3.按照权利要求1所述的一种对有机 ‑无机复合材料中无机相迁移三维可视化及动力 学计算方法， 其特 征在于， 无机相粒径范围为10 0nm至20 μm， 二次团聚粒径范围大于20 0nm。 4.按照权利要求1所述的一种对有机 ‑无机复合材料中无机相迁移三维可视化及动力 学计算方法， 其特征在于， 步骤(2)中老化的各 因素条件， 温度： 在低于聚合物熔融温度下进 行不同时间处理； 湿度： 选用饱和盐溶液蒸气氛进行不同湿度的处理； 光照辐 射强度： 采用权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115391981 A 2老化箱选择强度为0.05 ‑2.00W/m2/nm进行处理； 应力为选择性添加应力、 拉力等以改变复 合材料中无机相的迁移过程。 5.按照权利要求1所述的一种对有机 ‑无机复合材料中无机相迁移三维可视化及动力 学计算方法， 其特征在于， 步骤(3)中对 无机相分布情况的统计， 每一层厚度为m微米可以采 用每一层厚度为0.5 ‑50 μm不同厚度的深度段进行统计， 深度段越小， 有利于提高分析的准 确度。 6.按照权利要求1所述的一种对有机 ‑无机复合材料中无机相迁移三维可视化及动力 学计算方法， 其特征在于， 步骤(4)中进行迁移量统计时， 需要同时考虑每层内向前一层迁 移及接收后一层迁移的无机相， 二者的共同作用结果表现为本层内最终的粒子数； 在计算 无机相迁移的平均速度时， 若v为正值， 表示该层迁出量大于迁入量； 若v为负值， 表示该层 迁出量小于 迁入量。 7.按照权利要求1所述的一种对有机 ‑无机复合材料中无机相迁移三维可视化及动力 学计算方法， 其特征在于， 可以对体系中不同粒径、 不同长径比、 不同形貌的纳米粒子迁移 过程进行统计， 从而获得相关 关系。 8.按照权利要求1所述的一种对有机 ‑无机复合材料中无机相迁移三维可视化及动力 学计算方法， 其特征在于， 步骤(5)中研究的复合材料的宏观性能， 可以包括力学、 光学、 电 学等性能。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115391981 A 3