ICS 65.080 B 10 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 25412014 肥料 磷含量的测定 Fertilizers-Determination of phosphorus content 行业标准信息服务平台 2014-03-24 发布 2014-06-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 2541—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）、农业部肥料质量监督检验测试中心（成都）。 本标准主要起草人：刘蜜、范洪黎、肖瑞琴、何权、韩岩松、林茵。 行业标准信息服务平台 I NY/T 2541—2014 肥料磷含量的测定 1范围 本标准规定了肥料中磷含量测定的重量法、等离子体发射光谱法和分光光度法等试验方法。 本标准适用于固体或液体肥料中总磷、水溶性磷和有效磷含量的测定。本标准也适用于土壤调理 剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 NY/T887液体肥料密度的测定 3试样的制备 固体样品缩分至100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00 mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁 净、干燥容器中。 4试样溶液的制备 4.1试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696规定执行。 4.1.1硫酸。 4.1.230%过氧化氢。 业标准信 4.1.3高氯酸。 4.1.4王水。 4.1.5盐酸溶液：1+5。 4.1.6硝酸溶液：1+1。 服务平台 4.1.8硝酸溶液:c(HNO;)=0.1 mol/ L。 4. 1.9柠檬酸溶液:p(C.HgO,·HzO)=20g/ L。 4.1.10盐酸溶液:c(HCI)=0.5mol/L。 4.2仪器 4.2.1通常实验室仪器。 4.2.2恒温振荡器或恒温水浴振荡器。 4.3制备方法 4.3.1制备方法的选择 总磷含量测定采用硫酸一过氧化氢或王水一高氯酸处理方法；水溶性磷含量测定采用水处理方法； 有效磷含量测定采用37.5g/LEDTA溶液、0.1mol/L硝酸溶液、20g/L柠檬酸溶液或0.5mol/L盐 NY/T 2541-2014 酸溶液处理方法。 注：EDTA溶液适用于复混肥料、磷酸铵、过磷酸钙、硝酸磷肥等；硝酸溶液适用于水溶肥料；柠檬酸溶液适用于钙镁 磷肥等。 4.3.2用硫酸一过氧化氢处理 称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g）置于250mL锥形瓶中，加人5mL~10mL硫酸（4.1.1)和 3mL～5mL过氧化氢（4.1.2），小心摇匀，放上小漏斗，缓慢加热至沸腾，继续加热保持30min。取下， 若溶液未澄清，稍冷后，再加入3mL～5mL过氧化氢，加热至沸腾并保持30min，如此反复进行，直至 溶液为无色或浅色清液。继续加热10min，冷却，将溶液转移入250mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀 释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。 注：加人硫酸和过氧化氢后可浸泡过夜后再加热。 4.3.3用王水一高氯酸处理 称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g）于250mL锥形瓶中，加人20mL王水（4.1.4)，放上小漏 斗，用小火徐徐加热至近干，稍冷，加8mL高氯酸（4.1.3），加热至冒白烟，待溶液变成白色或浅色后，稍 中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。 注：加人王水后可浸泡过夜后再加热，加人高氯酸后注意不能蒸干。 4.3.4用水处理 称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g），置于75mL的瓷蒸发器中，加25mL水研磨，将清液倾注 过滤于预先加入5mL硝酸溶液（4.1.6）的250mL容量瓶中。继续用水研磨3次，每次用25mL水，然 后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液达200mL为止。最后用水稀释至 刻度，混匀。 4.3.5用37.5g/LEDTA溶液处理 称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中，加入150mL预先加热至60℃的 中，振荡1h（振荡频率以容量瓶内试料能自由翻动即可）。然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻 度，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。 4.3.6用0.1mol/L硝酸溶液处理 称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中，加人50mL硝酸溶液（4.1.8），摇 动容量瓶使试料分散于溶液中，静置20min，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤 液待测。 4.3.7用20g/L柠檬酸溶液处理 称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中，加人150mL预先调节到28℃~ 30℃的柠檬酸溶液（4.1.9），塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试料分散于溶液中，置于28℃～30℃的恒温振荡 器（4.2.2）中，振荡1h（振荡频率以容量瓶内试料能自由翻动即可）。然后取出容量瓶，冷却至室温，用 水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。 4.3.8用0.5mol/L盐酸溶液处理 30℃的盐酸溶液（4.1.10），塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试料分散于溶液中，置于28℃～30℃的恒温振荡器 水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初儿毫升滤液，滤液待测。 5测定 5.1重量法 2 NY/T2541—2014 5.1.1原理 试样溶液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉 重量法测定磷的含量。 5.1.2试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696规定执行。 5.1.2.1硝酸溶液：1+1。 5.1.2.2喹钼柠酮试剂。 溶液A：溶解70g钼酸钠（NazMo04·2H20)于100mL水中； 溶液B：溶解60g柠檬酸（CHgO·HzO）于100mL水中，加85mL硝酸； 溶液C：在不断搅拌下，将溶液A缓慢加入到溶液B中，混匀； 溶液D：取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下，将溶液D缓慢加人溶液C中，混匀后静置过夜，用滤纸过滤，滤液加人280mL丙 酮，用水稀释至1L，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，放置暗处，避光避热。 5.1.3仪器 5.1.3.1通常实验室仪器。 5.1.3.2恒温干燥箱：温度可控制在（180土2)℃。 5.1.3.3玻璃埚式滤器：4号（滤板孔径4μm~7um），容积30mL。 5.1.4分析步骤 5.1.4.1试样溶液的测定 用单标线吸管吸取含有五氧化二磷（POs）10mg～20mg的试样溶液，置于500mL烧杯中，加入 10mL硝酸溶液（5.1.2.1），加水至100mL。盖上表面血，在电炉上加热至微沸，取下烧杯，加人35mL 喹柠酮试剂（5.1.2.2），盖上表面Ⅲ，在电炉上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧 杯，用少量水冲洗表面血，冷却至室温。 用预先在（180士2)℃干燥箱（5.1.3.2)内干燥至恒重的玻璃埚式滤器（5.1.3.3）抽滤，先将上层 清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1次～2次（每次用水25mL），将沉淀全部转移至滤器中，滤干后再用 水洗涤沉淀多次（所用水共125mL~150mL）。将沉淀连同滤器置于干燥箱（5.1.3.2）内，待温度达到 180℃后，干燥45min，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。 5.1.4.2空白试验 除不加试样外，其他步骤同试样溶液。 5.1.5分析结果的表述 磷（P2Os）含量以质量分数计，数值以百分率表示，按式（1)计算。 .(1) mV2 式中： mi 磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； mo 空白试验磷酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； Vi 试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）； 0.03207-—磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数； m 试料的质量，单位为克（g）； V2 吸取的试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。 5.1.6允许差 3 NY/T2541—2014 平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表1的要求。 表 1 磷（P,0）的质量分数，% >30.00 平行测定结果的绝对差值，% ≤0.20 ≤0.30 不同实验室结果的绝对差值，% ≤0.30 ≤0.60 5.2等离子体发射光谱法 5.2.1原理 试样溶液中的磷在ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有 特征波长的电磁辐射，发射强度与磷原子浓度成正比。 5.2.2试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696规定执行。 5.2.2. 1 磷标准溶液:p(P)=1000 μg/mL。 5.2.2.2高纯氩气：纯度99.99%以上。 5.2.3仪器 5.2.3.1通常实验室仪器。 5.2.3.2等离子体发射光谱仪。 5.2.4分析步骤 5.2.4.1标准曲线的绘制 分别吸取磷标准溶液（5.2.2.1)0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL8.00mL、10.00mL于6个100 mL容量瓶中，用水定容，混匀。此标准系列溶液