ICS 77.120.99 H 64 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11064.12—2013 代替GB/T11064.12—1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第12部分：碳酸根量的测定 酸碱滴定法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 12:Determination of carbonate content- Acid-alkali titrimetric method 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 11064.12—2013 前言 GB/T11064《碳酸锂，单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分： 第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； 第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法； 第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； 第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法； 第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法； 第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法； 第13部分：铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法； 一第14部分：神量的测定 钼蓝分光光度法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.12—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 吸收滴定法测 定二氧化碳量》。本部分与GB/T11064.12一1989相比主要变化如下： 将测定“二氧化碳量”改为“碳酸根量”； 增加了重复性条款； 对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：新疆昊鑫锂盐开发有限公司、四川天齐锂业股份有限公司、海门容汇通用锂业有 限公司、江西赣锋锂业股份有限公司、新疆有色金属研究所。 本部分主要起草人：夏淑芬、勾海霞、罗玉萍、邓红云、谢绍忠、易清云、关玉珍 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T11064.12—1989。 I GB/T 11064.12—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第12部分：碳酸根量的测定 酸碱滴定法 1范围 GB/T11064的本部分规定了单水氢氧化锂中碳酸根量的测定方法。 本部分适用于单水氢氧化锂中碳酸根量的测定。测定范围为0.15%～2.00%。 2方法提要 试料以水溶解，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液红色消失，再以甲基橙为指示剂。继 续用盐酸标准溶液滴定到稳定的橙红色为终点，计算碳酸根的量 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。 酚酞指示剂（10g/L）：称取1g酚酞，溶于100mL乙醇中（95%）。 3.1 3.2甲基橙指示剂（1g/L）：称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。 3.3盐酸溶液（2mol/L）：移取167mL盐酸（p=1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，摇勾。 3.4.1漠甲酚绿溶液：称取0.1g漠甲酚绿，溶于100mL乙醇。 3.4.2甲基红溶液：称取0.2g甲基红，溶于100mL乙醇（95%）中。 3.5盐酸标准滴定溶液[c（HCI)=0.10mol/L]。 3.5.1配制：移取8.3mL盐酸（o=1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.5.2标定：标定与试料的测定平行进行。 称取三份0.1325g预先在270℃～300℃高温炉灼烧2h，并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠 用盐酸标准滴定溶液（3.5）滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至 溶液再呈暗红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液（3.5）体积的极差值不应超过0.10mL， 取其平均值。 随同标定做空白试验。 盐酸标准滴定溶液（3.5）的实际浓度按式（1)计算： m X 1 000 C1)... 式中： c 盐酸标准滴定溶液（3.5）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m 碳酸钠的质量，单位为克（g）； V 一一滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液（3.5）的体积，单位为毫升（mL）； 1